氟碳防腐漆在高鎂低鈣試樣中測鈣時(shí),如何消除氫氧化鎂的吸附影響是測定方法的關(guān)鍵。資料介紹消除鎂的干擾,可采取如下措施:采用選擇性強(qiáng)的配位劑,如采用EcTA測定鎂質(zhì)耐火材料中的氧化鈣;測定氧化鈣時(shí),在加氫氧化鈉(或氫氧化鉀)前先加入蔗糖、棚精、明膠等物質(zhì)來改善氫氧化鐵對(duì)滴定鈣的影響;增大滴定溶液的體積,減少氫氧化鎂對(duì)鈣離子的吸附作用。氧化鉀、氧化鈉的測定因?yàn)檠趸洝⒀趸c的熔制作用較強(qiáng),含量高時(shí)會(huì)降低耐火材料制品的耐火度R20是耐火材料制品的有害雜質(zhì),在選擇原料時(shí)應(yīng)限制R20的含量。
氟碳防腐漆耐火材料制品中的含量較低,一般情況下不測,只在有特殊要求時(shí)測定。通常采用火焰光度法測定。參看玻璃及原料中鉀、鈉的分析。氧化鉛的測定以英石或斜鉆石等鐵的主要礦物為原料,可制備成硅酸鋁錯(cuò)質(zhì)等含鉻耐火材料。鐵的測定方法有EDTA配位滴定法、苦杏仁酸重量法。系統(tǒng)分析中以前者使用較多。配位滴定法的測定原理如下:試樣用氫氟酸-硫酸處理除硅后,以碳酸鈉。
氟碳防腐漆硼砂混合熔劑(1十1)熔融、用鹽酸分解,借以氯氧化桔(ZroLl2)形式進(jìn)入溶液。在pH=o.8左右時(shí)可以二甲酣橙為指示劑,用更DTA直接滴定:很惦消輪Enl、A標(biāo)腔滴定溶液的體積和濃度,可求得二氧化桔的含量。在此條件下不干擾,可加敖酸經(jīng)胺將共還原為F消除。在滴定ZrO后,可加入硝酸使Fez氧化,調(diào)pH=1.8-2.o,以磺基水楊酸鈉作指示劑,用EDTA連續(xù)測。之后再加人過量的EDTA調(diào)pH值約為4.o,銅鹽返滴可測定。